篇一:实验思考题答案
熔点的测定
1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义?
①
② 可以初步判断物质 判定物质纯度
2〃毛细管法测定熔点时,Thiele管中应倒入多少热浴液体?
加入使液面稍高于侧管的液体
3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定?
一次测定后,样品的晶型发生改变对测量结果有影响
4〃接近熔点时升温速度为何要放慢?
方便观察初熔和全熔温度,不放慢易使测定的温度偏高
5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度?
当观察到样品外围出现小滴液体时 为初熔
当固体样品刚刚消失成为透明液体时 为全熔温度
重结晶
1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的
选择溶剂,溶解固体,加入活性炭(脱色),趁热过滤(除去不溶性杂质与活性炭),结晶析出(可溶性杂质留在母液中),减压过滤(使晶体与母液分离),洗涤晶体(除去附着的母液),晶体的干燥
2理想重结晶条件?
溶剂不与提纯物质发生化学反应;
重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化,即高温时溶解度大,
而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
沸点较低,易挥发,干燥时易于结晶分离除去
溶剂应容易与重结晶物质分离
无毒或毒性很小,价格便宜,操作安全,易于回收
3〃溶剂加多少比较合适?应如何控制用量?溶剂加多或少有什么后果?
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热饱和溶液以后,再多加20%左右;过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出晶体或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
4〃什么时候需要加活性炭?何时加入,加入多少合适?能否在溶液沸腾时加活性炭?为什么?
除去溶液中的有色物质;除去颜色为宜约粗品量的1%~5%;不能,会引起暴沸。
5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却?
因为这样析出的晶体不仅颗粒较小,而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
6〃抽滤完成后能否先关真空泵,后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞?为什么?
不能,避免水倒吸
7〃抽滤时能否用溶剂转移瓶壁上的结晶?为什么?应该用什么转移?
不能,溶剂会溶解部分结晶,影响收率;应用母液转移
8〃用什么洗涤晶体?洗涤时应注意哪些问题?若省略洗涤一部会有什么后果?
用冷溶液洗涤;滴加溶剂润湿晶体时要断开抽滤瓶上的橡胶管;会产物不纯,含有杂质
9〃有机溶剂重结晶时哪步不慎容易着火?应如何防范?
溶解样品时;在回流装臵中加热溶解样品,操作时要熄灭临近的一切明火,最好在通风橱内操作。用圆底烧瓶做容器,因为瓶口小,溶剂不易挥发,又便于摇动,促使固体物质溶解。
常压蒸馏
1〃什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?纯水在上海、昆明、拉萨的沸点都是100度吗?
液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界压力时的温度
液体的沸点随外界的大气压的变化而变化,外界压力增大,沸点增大;不都是
2〃蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛的液体的量不应超过容积的三分之二,也不少于三分之一?
少于三分之一使烧瓶受热不均,可能爆炸;超过三分之二沸腾后可能会有液体从支管口溅出。
3〃蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘加沸石,能否
立即将沸石加至将要沸腾的液体中?进行蒸馏时若中途停顿,原先加入的沸石能否继续使用
加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以起助沸作用。不能将沸石加至接近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,溶液易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾。不能,因为它的微孔中充满或留有杂质,孔径变小或堵塞,不能再起到助沸作用。
4〃为什么蒸馏时最好控制流出液的速度为1~2滴/秒?
在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷却的液滴,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1到2滴每秒为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不要太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量,这样由温度计读的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不会进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分润湿而使温度计上读取的沸点偏低或不规则。
5〃如果液体育有固定沸点,能否认为该液体是纯净的?
不能,共沸物为混合物也有固定沸点。
溴丁烷的制备
1〃加料时,如不按实验操作中的加料顺序,先使溴化钠与浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,会出现什么现象?
反应剧烈 有Br2产生
2〃本实验有哪些副反应?各部洗涤的目的是什么?为什么用饱
和碳酸氢钠水溶液洗涤前用水洗一次
副反应: H2SO4 (浓)+CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2+H2O H2SO4(浓)+2CH3CH2CH2CH2OH→
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O
控制反应温度不要过高
除去HBr;中和HBr
乙酸正丁酯的制备
1〃本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的?
利用分水器将生成的水不断从体系内移走,或者加入过量的反应物之一 乙酸
2〃反应完全时能分出多少水?
0.13mol*18g/mol=2.34g
苯甲酸的制备
1〃除去少量剩余的高锰酸钾时加入的乙醇为什么不能过多? 苯甲酸易溶于乙醇,加入过多乙醇会使苯甲酸析出量减少,降低产率。
2〃抽滤除去MnO2时,为什么要趁热抽滤?
MnO2冷时难抽
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
1〃在操作过程中怎样控制反应温度?
控制滴加呋喃甲醛的速度,并用冷水浴冷却温度计搅拌。 2〃为什么要等氢氧化钠溶解后再用冰水冷却?
篇二:有机化学实验 思考题蒸馏
基础实验问答题
1、溶液与沉淀的分离,有哪几种方法?
答:倾析法、过滤法(常压过滤、减压过滤、热过滤)、离心分离法。
2、粗盐提纯过程中,为什么要加盐酸?
答:调节溶液的pH至2~3,除去OH- 、 CO2-3两种离子。
3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤?
答:趁热过滤是为了出去其中的不溶性固体杂质,否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。
4、何谓重结晶,它使用条件是什么?
答:重结晶是纯化固体有机物的一种方法,是先将固体有机物熔融或溶解,使其晶体结构全部破坏,趁热将不溶物质滤除后让结晶重新形成,待结晶完成后,滤去残留在熔融液或溶液中的杂质,留下精品的一种操作。该方法使用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物,并且该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。
5、测熔点时遇到下列情况将产生什么结果?
(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;
(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,
若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 6、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?
答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。 7、蒸馏时放入防暴剂为什么能防止暴沸,如果加入后才发现未加入防暴剂应该怎样处理才会安全?
答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
8、如果加热过猛,测定出来的沸点是否正确?
答:不正确
9、影响萃取法的萃取效率的因素有那些?怎样才能选择好溶剂?
答:影响因素有:萃取剂、物质在萃取剂中的溶解度与水中的溶解度之比、萃取次数、静置时间、是否产生乳化现象等。
萃取溶剂的选择:首先要求萃取剂对被提取物的溶解度大,而对杂质的溶解度小,与被提取物的互溶度小;其次是萃取剂有适宜的比重和沸点,性质稳定,毒性小。 10、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?
答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
11、减压过滤比常压过滤有什么优点?
答:减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离
比较完全;滤出的固体容易干燥。
12、重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?
答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是:1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。2.若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。4.冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。5.减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
13、测定熔点时,常用的浴液体有哪些?如何选择?
答:测定熔点时,常用的热浴有液体石蜡,甘油,浓硫酸,磷酸,硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液,如:(1)被测物熔点<140℃时,可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。(2)被测物熔点>140℃时,可选用浓硫酸,但不要超过250℃,因此时浓硫酸产生的白烟,防碍温度的读数; (3)被测物熔点>250℃时,可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液;浓硫酸 : 硫酸钾 = 7 :3(重量)可加热到325℃;浓硫酸 : 硫酸钾 = 3 :2(重量)可加热到365℃;还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃),但价格较贵,实验室很少使用。
14、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?
答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏: (1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都 不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
15、分析天平的称量方法有哪几种?固定质量称量法和差减称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?
答:固定质量称量法和差减称量法;差减称量法的优点是可以防止瓶中的试样吸收空气和CO2等,缺点是一次倾出试样超出所需范围时只能弃去倾出的试样,洗净容器,重新称量,适用于易吸湿的试样;固定质量法需要技术熟练,尽量减少增减试样的次数,才能保证称量准确、快速。适用于性质稳定的试样。
16、做实验时,烫伤和烧伤应如何急救?
答:轻度的烫伤和烧伤,可用药棉棍浸90—95%的酒精轻涂伤处,也可用3—5%高锰酸钾溶液擦伤处至皮肤变为棕色,然后涂上烫伤药膏或獾油,直接涂烫伤药膏或獾油也可以,如果是较严重的烫伤或烧伤,不要直接弄破水泡,以防感染。要用消毒纱布轻轻包扎伤处,立即送医院治疗。
17、硅胶的主要成分是什么,能否重复使用?
答:硅酸,可以重复使用。
18、仪器的干燥有哪几种方法?
答:晾干、烤干、气流烘干、吹干、有机溶剂干燥。
19、实验时最应注意的应该是什么问题?
答:安全问题
20、金刚石与石墨转化属于物理变化,还是化学变化?
答:物理变化。
悬赏分:10 - 解决时间:2010-3-31 08:01 常压蒸馏,当加热后有馏出液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水?应该如何处理?
提问者: 清风几缕01 - 二级
最佳答案
不能,应该马上停止加热,待冷凝管冷却后再通水,然后继续加热 。
蒸馏时冷凝管是非常热的,如果马上通入冷水,会使冷凝管破裂,
化学:冷凝管通水方向自上而下,反过来行吗?为什么?
悬赏分:10 - 解决时间:2009-12-18 11:52
提问者: wangshuai389 - 二级
最佳答案
不行 反过来后冷凝管在使用时应将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头,当作进水口。因为进水口处的水温较低而被蒸气加热过后的水,温度较高;较热的水因密度降低会自动往上流,有助于冷却水的循环。冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝后的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。
为什么冷凝管中的冷却水从下口进 上口出
悬赏分:0 - 解决时间:2008-8-20 11:28
为什么冷凝管中的冷却水从下口进 上口出
提问者: 脆皮奶糖 - 三级
最佳答案
冷凝管中的冷水低进高出有两个好处.
一是,延长热交换时间,充分利用资源.但这不是主要的作用.
二是,高温的水密度比底温的水小,冷水如果由下而上,冷凝水就可能会因为下面密度小,有上升趋势,而倒致冷却水在管内形成湍流,不利于换热的有效进行.
而从下而上,就不会存在这个问题了.
篇三:有机实验思考题答案
实验二、熔点的测定
要点:实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。
注意事项:
1、 熔点管封口
2、 样品干燥、研细
3、 样品填装(实、高度)
4、 升温速率(开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,
以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次:粗测和精测)
测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果:
1、 熔点壁太厚
2、 熔点管不洁净
3、 试料研的不细或装的不实
4、 加热太快
5、 第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次
6、 温度计歪斜或与熔点管不附贴
7、 测A、B两种样品的熔点相同,将它们研细并以等量混合(1)测得混合物的熔点有下
降现象且熔程增宽;(2)混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么
1、 熔点壁厚,影响传热,测得的初熔温度偏高
2、 熔点管不洁净,相当于样品中掺入杂质,导致测得的熔点偏低
3、 这样试料颗粒间空隙较大,其空隙间为空气所占据,而空气的导热系数较小,结果导致
测得的熔距加大,测得熔点数值偏高。
4、 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力,而导致测得熔点偏高,
熔距加大。
5、 连续测几次熔点时,第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下,才可测第
二次,不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。
6、 熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所
测得的数值会产生不同程度偏差。
7、 (1)A、B为两种不同的物质,一种物质在此充当另一种物质的杂质,故混合物的熔点
降低,熔程增宽。(2)降少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种是同一种物质。
实验三、蒸馏及沸点的测定
实验目的、原理、仪器安装(从左到右,从下到上,竖直横平,水银球的位置,冷凝管)、注意事项
1、 温度计水银球位置
2、 冷凝管循环水下进上出,让管充满水
3、 蒸馏瓶中液体的量
4、 升温速率(先水火加热,使爱热均匀,再调大,当有液体滴出时,控制馏出液的速率1~2
滴/秒。
5、 如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量
很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故.蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反.
6、沸石的添加
1、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗 为什么
答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行.因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好.其二,冷凝管的内管可能炸裂.
2、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响 为什么
答:蒸馏时加热过猛,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高.加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低.
3、蒸馏时加入沸石的作用是什么? 如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中? 当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸.
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火.
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石.
4、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少.
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.
实验四、简单分馏
要点:分馏的原理和操作方法
原理:一次分馏相当于多次蒸馏,沸点相差不大的混合物通过分馏柱进行多次的部分气化和冷凝,最后达到分离的效果。(即低沸点的组成不断上升,高沸点的组成不断下降。)
【注意要点】
简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:
1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1d/2-3s),这样,可以得到比较好的分馏效果.分馏前加沸石,加热前先通水,注意防火.
2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好.
3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动.柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行.分馏时将各组分倒入烧瓶时,必须熄火,冷却后进行.
1、若加热太快,馏出液每秒钟的滴数超过要求量,用分馏法分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。
2、为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。
3、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。
4、什么是共沸混合物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
5、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?
答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
6、蒸馏与分馏有何等区别?
蒸馏:将液体加热至沸点,该液体开始沸腾而逐渐变成蒸气,使蒸气通过冷凝装置进行冷却,便冷凝再度获得这一液体。蒸馏有以下用途:分离液体混合物(只有当混合物成分的沸点间相差较大时才能有效地进行分离);测定化合物的沸点;提取液体或者低熔点的固体,以除去不挥发性的杂质;回收溶剂,或者浓缩溶液。 分馏:蒸馏虽然是分离液态有机物的常用方法,但是其分离的效率不高。只有被分离组分的沸点相差较大时才能充分分离。对于沸点相近的混合物,一次普通的蒸馏是不能把各组分分开的,只有经过分段多次蒸馏才能逐渐把它们分离开来。这样做既麻烦又浪费。所以,就采用分馏的方法。
分馏实际上就是沸腾汽化的混合物通过分馏柱,并在柱中进行热交换的结果。上升的蒸气中高沸点的物质首先被冷凝下来回到蒸馏瓶中,低沸点的蒸气继续上升,使蒸气通过冷凝装置进行冷却,便冷凝再度获得这一液体,从而使不同沸点的物质得到分离。
简单地说,蒸馏若要达到充分地分离,对沸点差值要求较大,分馏比蒸馏能够得到较好的分离效果(特别是沸点相近的混合物,比如石油);在装置上的最大差别就是,蒸馏装置圆底烧瓶上接的是蒸馏头,而分流装置圆底烧瓶上接的是分馏柱
实验五、水蒸气蒸馏
要点:水蒸气蒸馏的原理、适用范围、能进行水蒸气蒸馏的物质所具备的条件
1、原理:根据道尔顿的分压定律,当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力应为各组分蒸气压力之和
即 P总=P水+PX,其中P总为总的蒸汽压,P水为水的蒸汽压,PX为不(难)溶于水的化合物的蒸气压。混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾,这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比任何比其中任何一组分的沸点都要低。因此,常压下应水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点的组份与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直至其中一组分几乎全部蒸出。
[水蒸气蒸馏应用的范围]
1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质。
2、从固体混合物中分离易挥发的有机物。
3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物。
4、常压下蒸馏,易发生化学反应的物质。
[进行水蒸气蒸馏的物质应具备的条件]
1、不(难)溶于水。
2、在沸腾条件下不与水发生化学反应。
3、在100℃左右具有一定的蒸气压(一般不小于10mmHg)。
实验六、液-液萃取分离
原理及操作方法
分配定律
x在溶剂A中的浓度
x在溶剂B中的浓度=K(分配系数) Mn=M0(KVKV?VB)n
萃取就是利用一个物质(称为C)在原液体(称为A)的溶解度比加入的液体(称为B)的溶解度小,从A溜到里的B原理,你可以把他们间的关系想象为A的魅力没B大,所以C就喜欢上了B.
说明:
1、萃取时,采用多次萃取比一次萃取效果好。
2、盐析原理:在萃取过程中,常常加入电解质(如氯化钠),增加水层的
极性,降低需分离物质在水中的溶解度,使萃取效果更好。
3、萃取剂的选择是根椐相似相溶原理,使萃取剂的极性与被分的物质的极
性相似来选择。
4、进行萃取时,两种溶剂是互不相溶的。密度大的在下层,密度小的在上
层,萃取时要明确我们需要的物质在哪一层。
1. 影响萃取法的萃取效率的因素有那些?
答:影响萃取准备效率的因素有以下几点:
(1)萃取剂的选择。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同