篇一：蒸馏实验内容
硫酸钠硫酸铵混合液常压蒸馏实验
一、
实验目的
对硫酸钠硫酸铵混合液在不同PH值下进行常压蒸馏，对蒸馏水进行PH测定，有无氨气产生
二、 实验日程
2010-6-9—6-11
三、实验人员
程宪锋
四、 实验设备
电子加热套一台，蒸馏瓶一个，冷凝管一个，三通一个，温度计一个，铁架台2个，弯管一个
五、 实验步骤
1. 配置含钠离子40g/l，氨离子30g/l的硫酸钠，硫酸铵溶液1L。平均分成三份300ml
溶液，分别调成PH为2，4，6三份 2. 分别对PH为2，4，6的混合溶液进行常压蒸馏，收集蒸馏出的蒸馏水，观察有无
氨气产生。 3. 分别对蒸馏出的蒸馏水和剩余液进行PH值测定，判断蒸馏水是否有氨气味
六、 数据
数据表-1
七．分析讨论
1. 原溶液ph为2蒸馏产生的蒸馏水ph值在6.7-7.0左右成弱酸性，且无气味。蒸馏过程
中无氨气产生。产生的蒸馏水是可以循环利用的，但处理原溶液对设备防腐蚀要求较高。
2. 原溶液ph为4蒸馏产生的蒸馏水ph值在8.8-9.0左右，只有微量的氨气产生，溶液
酸度相对较低。 3. 原溶液ph值为6蒸馏产生的蒸馏水中就有氨气的味道了，ph值在9.3-9.7之间，可能由于蒸馏中产生的氨气溶解于蒸馏水中的缘故。处理原溶液对设备的防腐蚀要求相对较低，但产生的氨气有刺激性气味，处理起来较麻烦。 从上面的数据得出和从设备的腐蚀程度考虑ph值为4是最合理的选择，既不产生氨
气，原溶液酸性又不太大，蒸馏水中又基本无气味，所以是可取的。
篇二：常压蒸馏
常压蒸馏试验方法：（GB255—77（88））
1、 试样如含水，试验前应先脱水。实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙，摇动10~15分钟，静置后用澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可供试验之用。
2、 蒸馏前，用缠在金属丝上的软布或棉花擦拭冷凝管的内壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦拭方法是将金属丝没有布片的一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝同布片一起从下端拉出来。
3、 汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽装满冰或雪，再加入冷凝水，使水面达到排水支管的高度，蒸馏时水温必须保持在0~5℃之间，必要时可添加水或雪。
4、 在装试样前，蒸馏烧瓶必须洁净、干燥。如瓶底稍有积炭，因对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶用轻汽油洗涤，再用空气吹干或烘干。
5、 测定试样温度如不在20±3℃范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20±3℃。
6、 用清洁干燥的100毫升量筒量取20±3℃的试油100毫升，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。
7、 向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸（如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片）。
在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。
8、 装有汽油的蒸馏瓶安装在30毫米孔径的石棉垫上。
9、 蒸馏烧瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。支管插入冷凝管内长度为25～40毫米，注意不要与冷凝管的内壁相接触。安装时注意切勿折断支管。
10、在软木塞连接处都用火棉胶封住，火棉胶涂得越薄越好，如仪器安装本身是紧密的，可不必封口，以免引起拆卸困难。
11、量取试油的量筒不经干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于25毫米，也不低于100毫米的标线。冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。量筒口都要用棉花或厚纸塞好。以减少轻组分挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。
12、检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，用自耦变压器调节电流，开始加热到落下第一滴馏出液的时间为5~10分钟 ；
假如第一次未能掌握好这一时间，不应半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，以这次为练习，为下次试验打好基础。如中途停止，也未必能使下次试验完全做好。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。
13、得到初馏点后，移动量筒，使其内壁与冷凝管未端接触，让冷凝液沿量筒壁流下，以便读取量筒内体积。
得到初馏点要注意馏出速度应控制在每分钟馏出4~5毫升，如开始时馏出速度过快，可将电流适当调小，随着沸点升高，根据馏出速度大小，再逐
渐加大电流。大约每隔20~30毫升便需将电流稍稍调大一些。
14、记录初馏点及开始加热到初馏点的时间，随后每馏出10％（即10毫升）记录一次温度和时间。
15、蒸馏汽油时，当量筒中馏出液达到90毫升时，立即最后一次加大电流，要求在3~5分钟内达到干点。如果这段时间超过规定，实验无效。记录到达
干点的时间及干点。
干点的定义为温度计的水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。干点与油品最后馏分的沸点及瓶底的加热强度有关，因此达
到干点的时间必须符合规定。
到达干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物，因局部过热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾，并在底下沉积一些炭渣。
到达干点，立即停止加热，让冷凝管中液体流出5分钟后，记录量筒中的总体积作为总馏出量。
16、蒸馏时，所有读数必须准确到0.5毫升,1℃和10秒.
17、试验结束时后，让蒸馏瓶冷却5分钟后，从冷凝管上卸下蒸馏瓶，取下瓶塞和温度计。将蒸馏瓶中热的残留物仔细倒入5毫升或10毫升的量筒内，
冷至20±3℃时，记下残留物体积，准确至0.1毫升。在蒸馏瓶支管中的液体应倒入这个量筒中。
试油100毫升减去馏出液和残留物的总体积之差就是蒸馏损失。其中蒸馏瓶与冷却后管内壁沾去的部分损失是固定的，其他部分损失是汽油中含有
的石油气体与轻组分在蒸馏时未冷凝造成的，另一部分是干点时油品分解引起的。
必要时可在试验开始时记录实际大气压，进行大气压修正。
平行测定的两次结果,允许有如下的差数：
1)初馏点为4℃；
2)干点和中间馏分为2℃和1毫米；
3)残馏物为0.2毫升。
18、试油的馏程用平行测定结果的算术平均值表示。
常压蒸馏（恩氏蒸馏）注意事项：
1、 试样有水时，试验前应先脱水。
2、 蒸馏前，用缠在金属丝上的软布擦试冷凝管的内壁，以除去上次蒸馏剩下的液体。
3、 蒸馏汽油时，冷凝器水槽温度必须保持在0～5℃；蒸馏轻柴油时，水温不高于30℃；含蜡多的柴油水温则应在50～70℃之间。
4、 对于轻油，在注入蒸馏瓶时试样的油温和收集的馏出物的温度均应控在20±3℃左右。
5、 试样倒入蒸馏烧瓶中时，注意应使支管向上，以免试油流入烧瓶的支管中。
6、 向蒸馏烧瓶内放入数粒沸石，以免蒸馏时产生突沸。
7、 仪器安装应严格按照规定要求，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘同一水平面，在软木塞连接处涂上一层
薄薄的火棉胶。
8、 烧瓶支管插入冷凝管内约25～40mm 。
9、 量取试样的量筒不经干燥就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于25mm也不低于100ml的标线，量筒口用棉花轻轻塞住。
10、严格控制加热速度，如加热速度过快，瓶内产生过多的蒸汽来不及从支管逸出，可使瓶中压力大于外界压力，以致蒸馏温度高于常压蒸馏温度。从
开始加热到初馏点的时间：汽油或溶剂油为5～10分钟；轻柴油、煤油为10～15分钟；重柴油或其他重质油为10～20分钟。到初馏点后，注意控制馏出速度在每分钟4～5ml，大约每隔20～30ml便需将电流稍稍调大一些。当馏出液达到90%时，立即最后一次加大电流，要求在3～5分钟内达到干点。
11、达到干点后立即停止加热，让冷凝管中液体流出5分钟后，记录量筒中的总体积作为总馏出量。
篇三：实验二 常压蒸馏及沸点的测定
原油常压蒸馏提取轻质油产品
一、实验原理
1、蒸馏：将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。
2、常压蒸馏：就是在正常大气压（一个大气压）下进行的蒸馏。
3、根据油品沸点的不同，在蒸馏装置中把原油分割成汽油、柴油及重质油 （＜200℃为汽油馏分、200-350℃为柴油馏分、＞350℃为减压馏分）
二、实验的仪器与试剂：
1、仪器：铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、加热套、冷凝管、橡皮管。
2、试剂：原油、沸石（或素瓷片）。
四、实验步骤：
1、安装仪器
根据流程图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。
2、加料：把250ml原油通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石（或素瓷片），塞好带温度计的塞子。
3、加热：加热前先通入冷凝水，然后再用加热套加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当调小温度，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍调高进行蒸馏。调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。收集＜200℃的馏分，当温度计读数上升至200℃时，换一个已称量过的干燥的小三角烧瓶作接受器，收集200—350℃的馏分。当温度达到350℃时，停止加热。
4、拆除装置：蒸馏完毕，先停火，后停止通水。拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。
五、实验结果：
称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率
六、思考题：
1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？（从安全和效果两方面来考虑）。
2、蒸馏时，为什么要放入沸石？
3、温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点控制有何影响？
七、实验中应注意的问题
1、在安装装置时，要保证整个装置的严密性，但接液管与接受器之间不能
密封。
2、温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管口的下沿在同一水平线上。
3、蒸馏烧瓶内的液体体积应占整个蒸馏烧瓶容积的1/3到2/3之间，不能太多，也不能过少。
4、加热前一定要加沸石等止暴剂。
5、加热前一定要先通冷凝水，冷凝水应是“下进上出”；实验完毕，应先撤去热源，稍等几分钟，等温度稍微冷却后再停止通水。
7、蒸馏速度的控制十分重要，不应太快或太慢。在蒸馏过程中，应始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征。
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