篇一：配 制 溶 液 实验题
配 制 溶 液 实验题
1.（8分）小明要用100 g质量分数为10%的氢氧化钠溶液来制作“叶脉书签”。下图是他配制氢氧化钠溶液的实验操作示意图。
（1）
NaOH
① ② ③④ 5
量取所需要的水应选择
（填“10 ”或“50 ”或“100 ”） mL量筒。
（2）指出上面实验操作示意图中的2处操作错误： 、。
（3）用上面实验操作示意图中的序号表示配制溶液的正确操作顺序：。 （4）该实验中玻璃棒的作用是 。
（5）配制100 g质量分数为10%的氢氧化钠溶液，需要氢氧化钠g，如果按上图中步骤③量取水的质量 （填“偏小”或“偏大”或 “不变”）。
① 溶解②把配好的溶液装入试剂瓶③称量④计算⑤量取
（2）按配制溶液的实验要求，图1中还缺少的玻璃仪器是（填名称）
（3）实验操作称固体的质量如图2所示，请你分析称固体氯化钠的操作中错误是 ，而称取的氯化钠实际质量为g；
（4）实验操作所取蒸馏水的体积如图3所示，则该实验小组实际配制的氯化钠溶液中溶质的质量分数为（水的密度约为
3
1g/cm） 12.8%；比原计划配制的氯化钠溶液中溶质的质量分数增大或减小的原因
酸的性质实验题
1、盐酸在工业上常用于除锈。将生锈的铁钉放入稀盐酸中，刚开始观察到的现象
是 ，过一段时间会发现 ，写出有关的化学方程
（1）它们水溶液的pH都7。（填“大于”、“小于”或“等于”）（2）它们都能除铁锈，写出盐酸与铁锈主要成分反应的化学方程式 。
（3）它们都能与碱反应生成盐和水，该类反应叫反应。（4）打开两瓶分别盛有浓硫酸和浓盐酸的试剂瓶，瓶口出现白雾的是 。（5）请写出把硫酸转变为盐酸的化学方程式 。
碱的性质实验题
1．氢氧化钠是一种重要的化工基础原料，广泛地应用于造纸、纺织、石油化工、印染等行业。
（1）氢氧化钠的俗名是 （只写一种）。氢氧化钠与硫酸反应的化学方程式
为 。
（2）实验室有一瓶久置的固体，标签上写着“氢氧化钠”。为了检验里面是否还存在NaOH，实验员取少量该固体样品进
行以下实验。（提示：CaCl2溶液显中性）
①根据溶液变红这一现象说明样品中含有 。（填序号）
A．CaCl2 B．Na2CO3 C．NaOHD．Na2CO3和NaOH ②如果白色沉淀中含有两种物质，则这两种物质是。（填化学式）
2在学习碱的性质时，为了验证溶液中的氢氧化钠能与二氧化碳反应，老师做了下面两个实验．
实验一：如图甲，将一支充满二氧化碳的试管倒扣在盛有氢氧化钠溶液的烧杯中，观察试管中的液面变化情况．
实验二：如图乙，向两个装满二氧化碳的同样规格的瓶中分别注入等量的氢氧化钠溶液和蒸馏水，振荡后放在水平的桌面上，观察U形管（装有红墨水）两端液面的变化情况，请问：
（1）实验二中若观察到U型管左端液面（填“升高”或“降低”），则证明溶液中的氢氧化钠能与二氧化碳反应．（2）与实验一相比，同学们认为实验二更合理，因为它排除 -对实验的干扰．
纯碱的性质实验题
、（8分）纯碱是一种重要的盐类物质，在化学工业中用途极广。小红同学为探究纯碱的化学性质进行了猜想，并设计实验进行验证。请你帮助她将下列实验报告填写完整。
【交流与反思】若用稀硫酸代替稀盐酸进行实验，与猜想二相同，原因是。
16．现有①甲烷；②水；③熟石灰；④食盐；从中选择适当的物质按下列要求填空。（填序号） （1）可用作调味品的是__________； （2）“可燃冰”燃烧的是 ； （3）最常见的溶剂是 ；（4）可用于改良酸性土壤的是 。 17．化学是在分子、原子水平上研究物质的组成、结构、性质及其应用的一门基础自然科学。
（1）现有H、O、S、K四种元素，从中选择合适的元素，根据下面物质分类的要求，组成相应类别物质的化学式，填在如
图所示的横线上。
21．（3分）按照一定的依据把物质分类，是认识物质的组成、结构、性质和用途的捷径。现有物质：①硫酸溶液 ②氢氧化钠 ③氯化钙 ④氧化铜 ⑤锌粒。请按照要求填写：属于混合物的是 （填写序号），属于单质的是（填写序号），属于盐的是（填写化学式）。
27.（9分）小明和他的同学在实验室发现上一次实验后忘记塞上瓶塞的氢氧化钠溶液的试剂瓶瓶口周围有一些白色固体。他们怀疑氢氧化钠溶液已经变质，于是进行了如下实验探究。 【提出问题】 氢氧化钠溶液是否变质？ 【提出猜想】
① 该氢氧化钠溶液没有变质；② 该氢氧化钠溶液部分变质；③ 该氢氧化钠溶液全部变质。
【实验验证】 【讨论】小明同学认为，根据上述实验（1）（2）可推断，猜想②正确。而小张则认为猜想③也可能正确，理由
是
于是小王又设计了如下补充实验：
（1）取原溶液少量于试管中，逐滴加入BaCl2溶液至 。静置，分层。
（2）取上层清液，向其中加入CuSO4溶液，若有蓝色沉淀产生，则说明氢氧化钠溶液部分变质，化学方程式： 。反之则说明氢氧化钠溶液已经全部变质。 【反思】该氢氧化钠溶液变质的原因可能是（用化学方程式示）： 。
由此，同学们建议实验室保存氢氧化钠时应注意密封保存。药品密封保存的原因很多，请你写出浓硫酸需要密封保存的原
因。为了除去氢氧化钠溶液中变质产生的碳酸钠，你认为可选用下列物质中的 （填序号）。
A．稀盐酸B．氢氧化钙溶液 C．氯化钙溶液D．氯化钠溶液
。
篇二：大学化学思考题答案
实验一称量与滴定
1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和减量法各有何优缺点？在什么情况下
选用这两种方法？
答：直接称量法 固定质量称量法 减量称量法
固定质量称量法：操作速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒样品，以便容易调节其质量
减量法：速度快，用于称量一定质量范围的样品或试剂，在称量过程中样品易氧化或易与CO2反应可运用此法。
2. 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高？
答：否 灵敏度越高，达到平衡的时间太长，不便于称量。 3. 减量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？
答：不能 样品会沾到小勺上，影响称量准确度。
实验二盐酸标准溶液的配制与标定
1. 滴定管在装入标准溶液前需用此溶液润洗内壁2~3次，为什么？用于滴定的锥形瓶或者
烧杯是否需要干燥？是否需要用标准溶液润洗？为什么？
答：由于滴定管在用蒸馏水洗涤过程中，会有残留水液，需用标准溶液润洗内壁2~3次以消除标准溶液因残留水液而浓度降低引入的误差。 用于滴定的锥形瓶或者烧杯不需要干燥，更不需要用标准溶液润洗，因为水的存在对滴定结果无影响，而标准溶液润洗则会带来误差。
2. 用HCl溶液滴定Na2CO3时所用水的体积是否需要准确测定？为什么？
答：不需要准确。 因为NaCO3质量已经确定，所以水的体积对测定无影响。 3. 用Na2CO3为基准物质标定0.1mol/L的HCl溶液时，能用酚酞作为指示剂吗？
答：不能。 酚酞在中性溶液中为无色。此滴定反应为： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3
H2CO3部分电离为氢离子和碳酸氢根离子，反应终点溶液pH值为3.9，而酚酞的变色范围为8.0~10.0.
4. 若Na2CO3溶解不完全，会对分析结果产生什么样的影响？
答：若Na2CO3溶解不完全，测出的VHCl偏小，则cHCl偏大。
5. 每一次滴定完成后，为什么要将标准溶液加满至滴定管零刻度再进行下一次滴定？
答：为了避免滴定管粗细和刻度不均匀造成的误差。
实验三混合碱的分析（双指示剂法）
1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法其原理是什么？
答：“双指示剂法”是测定同一式样中各组分含量的过程，可以在同一份试液中用不同的（两种）指示剂分别指示第一第二化学计量点的到达，以确定其组分浓度的方法。这种测定方法简便、快速，在实际中广泛应用。
“双指示剂法”是测定混合碱组成主要采用酚酞和甲基红。先以酚酞为指示剂，用盐酸溶液滴定至溶液的红色刚好退去，此为第一化学计量点，主要反应如下：
HCl+NaOH=NaCl+H2O
HCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl
记录此时的HCl标准溶液的消耗量V1,。再加入甲基红指示剂，溶液呈红色。用HCl标准溶液滴定至橙色，这是第二化学计量点。此时反应为：
HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2 记录HCl标准溶液的消耗量为V2 V1>V2时，为NaOH和NaCO3的混合物，其中NaCO3消耗的HCl标准溶液的体积为2V2；NaOH消耗的HCl标准溶液的体积是V1-V2，求得混合碱各组分含量。
若V1<V2，混合碱是NaHCO3和Na2CO3混合物，Na2CO3消耗的HCl标准溶液的体积时2V1，NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积是V2-V1，可得混合碱各组分含量。 2. 有一碱液，可能为Na2CO3,NaOH,NaHCO3三种溶液中的一种活多种物质的混合溶液。用
标准强酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V1。继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去
实验四氯化钠提纯
1. 本实验为何用BaCl2而不用CaCl2除去（SO4）2-？为何用NaOH而不用KOH和K2CO3
除去Mg和Ca?为何用盐酸而不用别的盐除去剩余的OH-及CO3？
答：CaSO4微溶，溶解度比BaSO4大，使用CaCl2不易把硫酸根离子除尽。
使用KOH和K2CO3引进了新的杂质K。
使用HCl，与氢氧根离子和碳酸根离子反应生成CO2和H2O，不会引入新杂质，而其他的酸会引进硫酸根，硝酸根等杂质。
2. 用盐酸调节二次滤液的酸度时，为何要把pH值调至4左右？某同学不慎加盐酸过多使
pH 约等于3，可以补救吗？来回调节pH值有何不好？ 答：确保溶液为酸性，不存在氢氧根和碳酸根。
可以，再加入少量NaOH。
会使溶液中NaCl越来越多，导致提纯后的食盐质量增加。
3. 蒸发浓缩时，为何不得把溶液蒸干？
答：溶液中还存在除杂过程中无法除去的KCl杂质，若将溶液蒸干，KCl将共存于 食盐结晶中。
实验五pH值法测定醋酸解离常数
1. 不同浓度HAc溶液的pH值为什么要按由稀到浓的顺序测定？
答：因为如果电极清洗不干净，前一次试液会带入下面的试液中影响实验，而稀溶液对
浓溶液的影响比浓溶液对稀溶液的影响小。
2. 温度对醋酸解离常数有影响，本实验均未恒温，你认为如果恒温应如何进行试验？
答：测定过程中，将装有醋酸溶液的烧杯放在水浴中恒温。
实验六邻二氮杂菲分光光度法测定铁
1. 邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？
答：溶液pH=5左右，最大吸光波长=510nm
2. 三价铁离子标准溶液在显色前加入盐酸羟胺的目的是什么？
答：将溶液中的三价铁还原成二价铁
3. 如果配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响？
答：盐酸羟胺被空气氧化，不能将溶液中的三价铁还原为二价铁，使含量的测定结果偏低。
4. 溶液的浓度对测定邻二氮杂菲的吸光度有何影响？为什么？
答：酸度太高，显色反应慢，导致吸光度偏低；酸度太低，二价铁水解，导致显色物质含量偏低，但水解产物有颜色，影响测定。
5. 吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？
答：吸收曲线是测定样品在不同波长下的吸光度的大小，有吸光度A和波长λ绘制的曲线，而标准曲线是在确定的波长下（一般是最大吸收波长），测定不同浓度的样品的吸光度，由吸光度A和样品浓度C绘制的曲线。吸收曲线是用来找出最大吸收波长，标准曲线是用来确定未知样的浓度。
实验七EDTA标准溶液的配制与标定
1． 本实验中配制多种标准溶液，在方法上有哪些相同和不同？为什么？
答：
2． 络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同，操作中应注意哪些问题？
答：
实验八水的硬度测定
1. 用EDTA测定法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？
答：用EDTA法测定钙镁离子的含量，其原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同，总硬则以铬黑T为指示剂，加入5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，控制溶液的pH值为10，以EDTA标准溶液滴定。 发生络合反应。 溶液颜色由酒红色滴定至纯蓝色，即为终点。
2. 用EDTA法测定水的硬度时哪些离子存在干扰？如何消除？
答：Mg。为消除其影响，采用沉淀遮蔽法，可加入10%NaOH使pH>=12，从而生成Mg(OH)2沉淀，在不分离沉淀的情况下，可直接以EDTA滴定钙离子，用钙指示剂指示终点。
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
1. Na2S2O3溶液不太稳定的原因是什么？在配制溶液时，为什么要用新煮沸过且已冷却的
蒸馏水来溶解Na2S2O3.5H2O?
答：水中CO2，空气中的O2以及微生物的作用都能使其分解。
无CO2，O2以及微生物的存在，不会对Na2S2O3溶液的稳定性产生影响而导致其分解。
2. 为什么Na2S2O3溶液配置好之后要放置10天再进行标定？
答：性质趋于稳定方可使用。
3. 在用KI还原K2Cr2O7时，为什么要加入过量的KI？
答：与KI作用从而析出相当量的I2的反应，反应瞬间完成，进行到底，同时碘离子与I2生成碘三负离子，防止I2的挥发。 4. 能否在滴定开始之前加入淀粉指示剂？
答：与淀粉结合生成性质稳定的蓝色络合物，不易与Na2S2O3反应从而导致滴定结果不准确。
5. 在化学计量点时，为什么溶液呈亮绿色？
答：Na2S2O3将I2还原，生成无色碘离子，而溶液中存在的KI则使K2Cr2O7还原生成三价的铬离子，从而呈亮绿色。
实验十工业苯酚纯度测定
1. 在本实验中，空白实验的作用是什么？
答：一方面得到KBrO3-KBr标准溶液与酸性介质生成的Br2的量。 另一方面是为了消除由试剂所造成的误差。
2. 为什么测定苯酚含量要在碘量瓶中进行？若用锥形瓶代替碘量瓶会产生什么影响？
答：易挥发的物质要在碘量瓶中进行，反应生成的Br2易挥发。
若在锥形瓶中，则Br2挥发，Br2含量偏小，所测得的结果偏低。
3. 在滴定过程中，加入HCl和KI溶液时，为什么不能把瓶塞打开，而只能稍松开瓶塞沿瓶
塞迅速加入，随即塞紧瓶塞？
答：苯酚易被空气氧化而变质（通常变为粉红色的醌类物质）操作过程中应尽量避免与空气接触。
负一价的碘离子在酸性环境中易被空气氧化，也应尽量减少与空气的接触。
篇三：高中化学实验-实验6 溶液的配制与标定
实验6 溶液的配制与标定
一、实验目的
1. 掌握常用容量仪器的一般洗涤方法，标准溶液的配制方法。
2. 学会量筒、容量瓶、移液管的正确使用方法。
3. 掌握用基准物质标定酸、碱溶液的方法。
4. 掌握滴定管的准备、滴定操作和确定滴定终点的方法。
5. 熟悉酸碱指示剂的选择和终点的颜色变化。
二、实验原理
1. 标准溶液：标准溶液是指浓度准确已知并可用来滴定的溶液，一般采用直接法或间接法来配制。通常，只有基准物质才能用直接法配制标准溶液，而其他的物质只能用间接法配制。基准物质应符合下列要求：
① 试剂的组成应与它的化学式完全相符；
② 试剂的纯度在99.9%以上；
③ 试剂在一般情况下应该很稳定；
④ 试剂最好有较大的摩尔质量。
直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后，定量的转移至一定体积的容量瓶中，稀释定容，摇匀。溶液的浓度可通过计算直接得到。
间接法：先配制近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质（或已经用基准物质标定过的标准溶液）来标定其准确浓度。
2. 酸碱标准溶液的配制：一般的酸碱因含有杂质、潮解和吸附等问题，不能直接配制准确浓度的溶液，通常先配成近似浓度的溶液，然后再用适当的基准物质进行标定。本实验中所用到的NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发，浓度不确定，因此酸碱标准溶液常用间接法进行配制。
因酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其标准浓度必须依靠基准物进行标定。只要标定出酸碱溶液中任何一种的浓度，即可根据滴定分析的计量关系计算出另一种溶液的浓度。
如滴定反应为Na2CO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2↑+ H2O
则计量点（也称理论终点）时，其滴定分析的计量关系式为 c(Na2CO3)V(Na2CO3)=1/2 c(HCl)V(HCl)（3-26）
3.酸标准溶液浓度的标定：无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。用碳酸钠做基准物时，先于180℃干燥2~3h，然后置于干燥器内冷却备用。标定反应如下：
Na2CO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2↑+ H2O
当反应达到化学计量点时，溶液的pH为3.9，可用甲基橙作指示剂。用硼砂（Na2B4O7·10H2O）标定酸时，其反应如下：
Na2B4O7 + 2HCl + 5 H2O 4 H3BO3 +2NaCl
计量点时反应产物为H3BO3(Ka1Θ=5.8×10-10)和NaCl，溶液的pH为5.1，可用甲基红作指示剂。
硼砂的制作方法为：在水中重结晶（结晶析出温度在50℃以下），析出的晶体于室温下暴露在60%~70%相对湿度的空气中，干燥24h，即可获得符合要求的硼砂。
干燥的硼砂结晶须保存在密闭的瓶中，以防失水。
4．碱溶液浓度的标定：标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸作基准物质。 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存；它与NaOH起反应时物质的量之比为1﹕1，其摩尔质量较大，因此是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定反应如下：
若NaOH的浓度为0.1mol·L-1，计量点时溶液呈微碱性（pH约为9.1），可用酚酞作指示剂。
邻苯二甲酸氢钾通常于100~125℃时干燥2h后备用。干燥温度不宜过高，否则会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐。
草酸（H2C2O4·2H2O）相当稳定，相对湿度在5%~95%时不会风化失水。标定反应为：
2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O
计量点时溶液略偏碱性（pH约为8.4），若浓度皆为0.1mol·L-1，则pH突跃范围（也称滴定突跃范围）为7.7~10.0，可选用酚酞作指示剂。
配制H2C2O4溶液时，水中不应含有CO2，光合催化作用（尤其是二价锰）能加速空气对溶液中H2C2O4的氧化作用。草酸也会自动分解为CO2和CO。因此应该妥善保存H2C2O4溶液（常放在暗处）。
三、仪器和试剂
仪器：量筒(10mL、100mL、500mL)、试剂瓶(500mL)、酒精灯、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、电子天平、滴定管架、烧杯(50mL)、滴管、容量瓶(100mL)、移液管(25mL)。
试剂：浓HCl(比重1.19，AR)、NaOH (10mol·L-1)、无水Na2CO3 (AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、甲基橙指示剂、酚酞指示剂。
四、实验内容
1. HCl溶液和NaOH溶液的配制
（1）近似0.1mol·L—1 HCI溶液的配制：
① 计算配制0.1mol·L—1 HCl溶液400mL所需浓盐酸的体积(mL)。
② 用10mL量筒量取所需浓盐酸的体积，倒入具有玻塞、洁净的500mL试剂瓶内，加蒸馏水至400mL，塞好玻塞，充分摇匀，贴上标签(注明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。
（2）近似0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制：
用10mL量筒量取10mol·L-1 NaOH溶液4mL，倒入具有橡皮塞，洁净的500mL试剂瓶内，加蒸馏水至400mL塞好瓶塞，充分摇匀，贴上标签(注明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。
2. Na2CO3标准溶液的配制在电子天平上精确称取经105℃干燥至恒重的无水Na2CO3 0.48~0.52g，置于洁净的50mL烧杯中，加入蒸馏水30mL，用玻棒小心搅拌，使之溶解。然后用玻棒引流将溶液转移到100mL洁净的容量瓶中，再用少量蒸馏水多次淋洗烧杯，并将淋洗液转移到容量瓶中，
再加蒸馏水至接近容量瓶
刻度标线时，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶塞，充分摇匀。
3. HCl溶液的标定
（1）将洁净的酸式滴定管用少量上述配制好的近似0.1mol· L-1 HCl溶液润洗2~3次（每次5~10 mL），然后装入该HCl溶液，驱除活塞下端的空气泡，调节液面至零刻度线或零点稍下处。静置1min，准确记录滴定管的初读数(准确至小数点后第二位)。
（2）用移液管移取25.00mL上述配制的Na2CO3标准溶液至锥形瓶中，加甲基橙指示剂2滴，溶液呈黄色。
（3）将滴定管中HCl溶液滴入锥形瓶中，不断振摇，滴定接近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，加热煮沸以除去CO2，然后再逐滴加入HCl溶液，滴至溶液由黄色恰变为橙色。且经振摇在30s内颜色不再变化，记录终读数，前后两次读数之差，即为滴定时消耗HCl标准溶液的体积。
（4）重复上述滴定操作，直到两次滴定消耗HCl溶液的体积相差不超过0.05mL为止，计算HCl溶液的平均浓度（保留四位有效数字）。
4. NaOH标准溶液的标定在分析天平上用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份（其质量按消耗20~30mL 0.1mol·L-1 NaOH计，请自己计算），分别置于已标好号的三只250mL锥形瓶中，各加水50mL，温热使之溶解。冷却后加两滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定，直到溶液由无色变为粉红色，并在30s内不褪色即为终点。根据邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗NaOH的溶液的体积计算NaOH的浓度。各次标定的结果与平均值的相对平均偏差不得大于±0.3%，否则应重做。数据记录格式参阅HCl溶液的标定过程自己设计。
5. 测定NaOH溶液的准确浓度用上步己经标定好的HCl标准溶液来标定NaOH溶液，注意指示剂的选用及其变色情况有何不同，这也是NaOH标准溶液的标定。
（1）用移液管移取25.00mL 已知准确浓度的HCl溶液（已被标定）至锥形瓶中。加酚酞指示剂2滴，溶液无色。
（2）将洁净的碱式滴定管用少量上述配制好的近似0.1mol·L-1 NaOH溶液润洗2~3次（每次5~10 mL），然后装入该未知准确浓度的NaOH溶液，赶出乳胶管下端的空气泡，调节滴定管内溶液的弯月面至零刻度线或零点稍下处。静置1min，准确记录初读数。
（3）将滴定管中NaOH溶液滴入锥形瓶中。开始时可稍快，接近终点时应逐滴加入，并用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，继续逐滴滴入碱溶液，直到溶液恰至粉红色，且经振摇在30s内不再消失，即到终点，准确记录碱式滴定管的终读数。
（4）重复上述滴定操作，直到两次滴定消耗NaOH溶液的体积相差不超过0.05mL为止，计算NaOH溶液的平均浓度（保留四位有效数字）。
五、实验记录与结果
2.
六、注意事项
1. 市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，致使分析结果引入误差，不含碳酸盐的NaOH溶液，可用下列三种方法配制：
（1）在台秤上用小烧杯称取较理论计算值稍多的NaOH固体，用不含CO2的蒸馏水迅速冲洗一次，以除去固体表面少量的Na2CO3，溶解并稀释定容。
2-CO（2）在NaOH溶液中加入少量Ba(OH)2或BaCl2，3就以BaCO3形式沉淀下来，
取上层清液稀释至所需浓度。
（3）制备NaOH的饱和溶液（50%）。由于浓碱中Na2CO3几乎不溶解，待Na2CO3下沉后，吸取上层清液，稀释至所需浓度。稀释用水一般是将蒸馏水煮沸数分钟，再冷却。
2. 装NaOH溶液的试剂瓶不可用玻璃塞，否则易被碱腐蚀而粘住。
3. 用Na2CO3标定HCl时，由于反应本身产生H2CO3，会使滴定突越不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，在接近滴定终点之前，最好把溶液加热至沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。
4. 标定NaOH溶液时，以酚酞为指示剂，终点为粉红色，30s不褪色。如果经较长时间，粉红色慢慢褪去，那是溶液吸收了空气中的CO2生成H2CO3所致。
七、思考题
1. 滴定管和移液管均要用待装液淌洗三次的原因何在？滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液润洗或烘干？
2. 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？这时配得的溶液应以几位有效数字表示？为什么？
3. 滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液20mL，在滴定第二份试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附近然后再滴定，哪一种操作正确？为什么？
4. 下列情况对标定HCl溶液的浓度是否有影响?
（1）装入HCl溶液的滴定管没有用HCl溶液润洗。
（2）滴定管中HCl溶液的初读数应为0.01mL，而记录数据时误记为0.10mL。
（3）锥形瓶用Na2CO3标准溶液润洗。
（4）滴定完后，尖嘴内留有气泡。
5. 如何计算称取基准物Na2CO3或邻苯二甲酸氢钾的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？
6. 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？
7. 无水Na2CO3如果保存不当吸有少量水分，对标定HCl溶液的浓度有何影响？写出HCl标准溶液浓度的计算公式。
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