篇一:标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程
1、适用范围
本规程适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准:
GB 601滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB 6682 实验室用水规格
3、一般规定:
3.1本规程中所用的水,在没有注明其它要求时,应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时,如温度有差异,应按附录A(补正件)补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四平行,“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于四次,两人各作二平行,每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大
于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
3.10磺量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温15-20℃下,保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定
4.1氢氧化钠标准溶液
с(NaOH)=1mol/L(1M)
с(NaOH)=0.5mol/L(0.5M)
с(NaOH)=0.1mol/L(0.1M)
4.1.1配制
称取100g氢氧化钠,溶于100mL水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000mL无二氧化碳的水中,摇匀。
с(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,mL
1 52
0.526
0.1 5
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。
с(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无二氧化碳的水,mL
1 6800.53800.1 0.6 50
4.1.2.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:
m
с(NaOH)………………….(1)(V1-V2)×0.2042
式中:с(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
V1——氢氧化钠溶液之用量,mL;
V2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,mL;
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准溶液[с(NaOH) =1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。
4.1.3比较
4.1.3.1测定方法
量取30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。 с(NaOH),mol/L с(HCl),mol/L
1 1
0.50.5
0.10.1
4.1.3.2计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(2)计算:
V1〃с1
с(NaOH)= …………………………..(2) V
式中:с(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度, mol/L;
V1——盐酸标准溶液之用量,mL;
с1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
V——氢氧化钠溶液之用量,mL。
4.2盐酸标准溶液
с(HCl)=1mol/L(1M)
с(HCl)=0.5mol/L(0.5M)
с(HCl)=0.1mol/L(0.1M)
4.2.1配制
量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。 с(HCl),mol/L盐酸,mL
190
0.5 45
0.19
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
称取下述规定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。
с(HCl),mol/L基准无水碳酸钠,g1 1.6
0.50.8
0.10.2
4.2.2.2计算
盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:
篇二:标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标
定方法
品控中心
一、 氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(NaOH)= 1mol/L
C(NaOH)= 0.5mol/L
C(NaOH)= 0.313mol/L
C(NaOH)= 0.1mol/L
(一)氢氧化钠标准溶液的配制:
称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容
器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL
1 56
0.528
0.313 17.528
0.15.6
(二)氢氧化钠标准溶液的标定:
1. 测定方法:
称取下列规定量的、于105—110。C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL
0.53.080 0.313 1.878 800.10.680 1 6.080
2. 计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:M C(NaOH)= ------------------------ (V—V0)×0.2042
式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;
V——消耗氢氧化钠的量,mL;
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;
M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(HCl)= 1mol/L
C(HCl)= 0.5mol/L
C(HCl)= 0.1mol/L
(一) 盐酸标准溶液的配制:
量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。
C(HCl)HCl,mL
1 90
0.545
0.1
(二) 盐酸标准溶液的标定:
1.测定方法:
称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗紫色。同时作空白试验。
C(HCl),mol/L基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL
1 1.550 9
0.5 0.850 0.1 0.15 50
3. 计算:盐酸标准溶液的浓度按下式计算:
MC(HCl)= ---------------------(V—V0)×0.0530
式中:C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L;
M——无水碳酸钠之质量,g
V——盐酸溶液之用量,mL
V0——空白试验盐酸溶液之用量,mL
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,Kg/ mol。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。
三、 硫酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(1/2H2SO4)=1 mol/L
C(1/2H2SO4)=0.5 mol/L
C(1/2H2SO4)=0.128 mol/L
C(1/2H2SO4)=0.1 mol/L
(一)硫酸标准溶液的配制
量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入1000 mL水中,冷却,摇匀。 1/2H2SO4,mol/L H2SO4,mL
1 30
0.515
0.1283.84
0.13
(二)硫酸标准溶液的标定
1.测定方法:
称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠,称取至0.0001 g。溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混
合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
C(1/2H2SO4),mol/L 基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL
1 1.550 0.50.850 0.128 0.192 50 0.10.15 50
2.计算:硫酸标溶液浓度按下式计算:
M C(1/2H2SO4)= ----------------------- (V1—V0)×0.0530
M——无水碳酸钠之质量,g;
V1——硫酸溶液之用量,mL;
V0——空白试验硫酸之用量,mL;
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,kg/mol
四、 硝酸银标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(AgNO3)= 0.1 mol/L
(一)硝酸银标准溶液的配制:
硝酸银溶液:
称取17.5 g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
淀粉指示液:
称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。此指示液应临用时配制。
荧光黄指示液:
称取0.5g荧光黄,用乙醇溶解并稀释至100mL。 式中:C(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的浓度,mol/L;
篇三:常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液
1.1配制
称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀 表1
1.2 标定
按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持 30 s。同时做空白试验。 表2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)
表示,按以下公式计算: c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M 式 中 :
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1— 氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.22
2 盐酸标准滴定溶液
2.1 配制
按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀 表3
2.2 标定
按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算
C(HCl)=m×1000/(V1-V2)M 式 中 :
m一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.994
3.重铬酸钾标准滴定溶液
C(K2Cr2O7)=0.1mol/L
16
3. 1 方法一 3. 1. 1 配制
称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
3. 1.2 标定
量取 35 .00 ml~40.00ml配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 ml水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S203)=0.1 mol/L滴
定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示,按以下公式计算 C(K2Cr2O7)=式 中 :
V1一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) V2一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)
C1一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V— 重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml)
16
(V1?V2)C1
V
3.2 方法二
称取 4 .90g ±0.20g 已在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示,按以下公式计算
C(K2Cr2O7)=m×1000/VM式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g)
V— 重铭酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml) ;
16
M一重铬酸钾的摩尔质量的数值=49.031
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液
C(Na2S2O3)=0.1mol/L
4.1配制
称取 26 g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)(或 16g 无水硫代硫酸钠),加 0.2 g 无水碳酸钠,溶于1000 ml水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。
4.2标定
称取 0. 18 g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20 ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 ml水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2 ml淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按以下公式计算 C(Na2S2O3)=m×1000/(V1-V2)M 式中:
m— 重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) V1— 硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升ml
V2— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=49.031